《能源監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)》——能源監(jiān)測(cè)技術(shù)(十一)
(二)煤的元素分析
1.碳、氫元素分析
碳、氫元素的分析是用燃燒一吸收法在碳?xì)湓販y(cè)定儀,即所謂“三節(jié)爐”上進(jìn)行的。其原理是將盛有定量樣品的瓷舟放人三節(jié)爐燃燒管中,在一定的升溫速度和以一定的速度供入氧氣的情況下進(jìn)行燃燒反應(yīng),燃燒產(chǎn)物中的水和二氧化碳分別用無(wú)水氯化鈣(或濃硫酸、硅膠)和堿石棉(或堿石灰、40%的氫氧化鉀溶液)吸收,然后根據(jù)吸收劑的增量計(jì)算出試樣中碳和氫兩元素的含量。另外,在燃燒產(chǎn)物中要有專門的試劑去除二氧化硫、氯、氮等氣體。測(cè)定結(jié)果按下面的公式計(jì)算
2.氮元素分析
氮元素分析是采用加熱分解——蒸餾——吸收法。該法的原理是在開(kāi)式瓶中裝入試樣,加濃硫酸和硝酸鈉,并以硫酸銅作催化劑在電爐上加熱分解,使氮轉(zhuǎn)化為硫酸氮銨,然后用氫氧化鈉堿化,使氨蒸餾出來(lái),并用硼酸溶液吸收,最后再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算出氮元素含量。分析結(jié)果按下式計(jì)算
3.硫的分析
煤中全硫測(cè)定有三種方法,即質(zhì)量法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法。后兩種方法適用于快速分析,只在仲裁時(shí)使用質(zhì)量法。
質(zhì)量法又稱艾式法,它是將煤樣與艾氏劑混合,在850℃下灼燒生成硫酸鹽,然后再使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量即可計(jì)算煤中的全硫含量S,,即
高溫燃燒中和法是將煤樣在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒(1250℃),使煤中各種形態(tài)的硫都氧化分解成硫的氧化物,然后將其捕集在過(guò)氧化氫溶液中,形成硫酸溶液;再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)滴定使用的氫氧化鈉量,計(jì)算煤中的全硫含量St,即
高溫燃燒碘量法是將煤樣在空氣流中進(jìn)行高溫燃燒(1250℃±5℃),使煤中各種形態(tài)的硫都氧化分解成硫的氧化物,然后將其捕集在淀粉溶液中,形成亞硫酸溶液;再用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)滴定使用的碘酸鉀量,計(jì)算煤中的全硫含量S.。

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