改性納米二氧化硅對PET結晶性能的影響

韓真真.莊洪偉，邢麗，李浩，王瑤

(青島大學材料科學與工程學院，山東青島266071)

摘要：本文制備了舉對苯二甲酸乙二醇脂( PET)的新型成核劑S107一乙二醇-LMWPET( SiO2EGP)，井將制備的成核劑以2wt%的比例與純1-ET粒料進行熔融共混制備了PET/Si02BGP復合材料，通過紅外表光譜對該成核劑的結構進行了表征，證明了SiO2EGP的成功制備，通過DSC時PET/SlOIEGP復合材料的測試表明。SiO2EGP能夠作為成核劑提高聚對苯二甲酸乙二醇脂的結晶溫度，

關鍵詞：聚對苯二甲酸乙二醇酯;成核劑;結晶

DOI：10.16640/i.cnki.37.1222/t 2018.10.014

0前言

聚對苯二甲酸乙二醇脂( PET)是一種半結晶的熱塑性聚合物材料，具有良好的熱性能和李雪性能，滲透性低，耐化學性好。PET由于其優越性，滲透性低，耐化學性好。PET由于其優越性，已廣泛應用于纖維、汽車工業、食品級飲料包裝等領域。PET的結晶性能，限制了其在注射成型領域應用。成核劑作為一種加工改性劑，既能改善PET的結晶性能又能提高PET的其他性能，因此成核劑廣泛應用于塑料改性。也是改善PET潔凈性能的必備性劑。納米SIO2形態為無定形白色粉末，是一種無毒、無味、無污染的無機納米材料。研究表明SIO2可以作為成核劑提高PET的結晶性能，但是團聚影響了PET的結晶性能。SIO2表面有很多活性很高的烴基，很容易于含烴基基團或者其他官能團的化合反應，使其團聚減少，易于分散。本文通過在SIO2表面接枝乙二醇后進而與低分子量聚對苯二甲酸乙二醇脂進行脂交換反應制備改性納米SIO2，在改善了SIO2在PET中的分散性的基礎上提高了PET的結晶溫度。

1 實驗部分

1.1試劑和儀器

所用化學試劑均為分析純，納米Sioz(親油性)，浙江字達化工有限公司，三氧化二銻，二氯亞砜，甲苯，踏氯乙烷，苯酚，乙二醇，苯，對苯二甲酸二甲脂( (DMT)，醋酸鋅。

1.2儀器與表征

傅里葉紅外光譜儀，美國Nicolet，5700;差式掃描量熱分析儀，瑞士Mettler-Toledo.821e;哈克流變儀，RM-200C，哈爾濱哈普公司。

1.3樣品制備

將納米二氧化硅用苯溶解后，滴加氯化亞砜，反應制備氯硅球。取干燥的氧硅球溶于甲苯后，與乙二醇反應，制備SiOzEGP。將LMWPET溶于質量比m(苯酚)：m(四氯乙烷)=1：1的混合溶劑中，滴加交聯劑反應2h后加少量Sb203，同時加入SiOzEGP，升溫反應制備SiOzEGP。取O+Zg SiOzEGP和lOg純PET切片，在哈克流變儀內270℃下密煉8-10 min，制得含2wt% PET/SiOzEGP的復合材料。

2結果與討論

特征吸收峰為Si-O-Si的伸縮振動吸收峰。曲線(b)中，除了有納米S102的特征吸收峰外，在2924Cm4處的吸收峰歸因于Si0：表面接枝的乙二醇中亞甲基的伸縮振動，證明了乙二醇成功接技到了S102表面。曲線(c)巾，除了有Sioz和SiOzEGP的特征吸收蜂阻外，1420cm1 處的吸收峰是LMWPET和～縮二乙二醇鏈段的連接處的c-c鍵上的CHz勢切變形振動引起的。以上分析證明LMWPET已經通過乙二醇接枝到了納米Si02表面上生成了SiOzEGl。

圖2 (a)是純PET和PET,/SiOzEGP的DSC升溫曲線，由圖知純PET的熔點在255.31℃，PET/5102EGP復臺材料的熔點在255.81℃，成核劑對PET的熔點影響不大。圖2(b)是純PET和PET/S102EGP的DSC升溫曲線，純PET的結晶溫度峰值在204℃，當PET中加入2wt%的SiOzEGP后，PET的結晶峰溫度由204℃提高至209℃，是因為SiOzEGP在PET結晶過程中異相成核，加速了PET的成核速率，從而使PET復合材料SiOzEGP在高于原來純PET的結晶溫度結晶。

3實驗結論

通過在納米二氧化硅表面接枝乙二醇和LMWPET，成功制備了成核劑S102EGP，DSC分析結果表明，SiOzEGP在PET結晶過程中異相成核，提高了PET結晶初期的成核效率，促使PET在更高的溫度結晶。

參考文獻:

[1] B, Li, J, Yu, S. Lee, M. Ree, Crys talliza t ions of poly (e t hyleneterephthalate co ethylene isophthalate),Polymer 40(19) (lgg9):5371-5375.

[2]J.W.Gooch, Society of Plastics Bngineers,Springer New York2011.

[3] Y. Yang, H. Xu, H. Gu, Preparation and cry's taLlization of

poly(ethylenc terephthalak)/S102 nanocomposites by in.‐situDollnnerization,Joumal of Apptied Palym;er Science 107,(1) (2010):655-662.

[4]札 M. A. Nikjei Z. Pf. Tehrani, Thermal and mechanical properties ofpolyurethane riSid foam/modifiod nanosilica composite,PolymerEngineering & Science 50(03) (2010}:468-473,

作者簡介：韓真真(1990一)，女，碩士，研究方向：高分子復合材料。